硅烷偶聯劑是硅微粉表面改性最常用的改性劑,其應用效果與選用的種類、用量、水解情況、基材特性、有機高分子材料的應用場合、改性方法及設備等有關。
1、如何選擇硅烷偶聯劑?
硅烷偶聯劑有氨基、氯基、鏈烯基、環氧基、甲基丙烯酰氧基、巰烴基、陽離子基、雙官能團等幾十種,從應用角度來說是具有很強的針對性,選擇合適的硅烷偶聯劑是至關重要的。
選擇方法主要是通過試驗預選,并應根據硅烷偶聯劑的結構、性質及與硅微粉作用的機理,同時還需綜合考慮下游產品基料的組成及對硅烷偶聯劑反應的效果等。
另外,如選擇了兩種以上的偶聯劑,還應認真的考慮哪一種偶聯劑先加或后加的問題。
2、如何確定硅烷偶聯劑的用量?
硅烷偶聯劑的用量是根據粉體的比表面積所占的反活性點(如Si-OH)的數量以及硅烷偶聯劑覆蓋表面的單分子層、多分子層的厚度等決定的。
一般硅微粉類礦物粉體的Si-OH含量為4-12個μm2,1mol的硅烷偶聯劑可以覆蓋約7500m2的粉體表面積。由于硅烷偶聯劑水解后,其自身也產生縮合反應,要影響到計算用量的準確性,所以要增加一定的加入量。
硅烷偶聯劑的用量計算公式:
硅烷偶聯劑用量(g)=粉體質量(g)×粉體表面積(m2/g)/硅烷偶聯劑的覆蓋面積(m2/g)
3、如何選擇表面改性工藝?
表面改性工藝要根據所選用的硅烷偶聯劑與硅微粉反應的機理來確定:
首先要將硅微粉進行動態加熱到100-110℃,此時以霧化法加入水解后的硅烷偶聯劑或復合偶聯劑。
在硅烷偶聯劑與反應過程中應保持一定的反應時間,因不同的反應時間其改性的效果是不同的。這一加熱反應過程是脫水、縮合與固化,以使硅烷偶聯劑與硅微粉形成穩定和牢固的共價鍵結合。
經偶聯劑改性的粉體,都會產生假結顆粒和縮合后產生的硬顆粒,給產品質量帶來了很大的影響,所以一定要進行有效分級,只有這樣才能保證產品的質量。
4、如何選擇表面改性設備?
表面改性設備的選擇是硅微粉表面改性至關重要的一個環節,在選擇表面改性設備時應考慮滿足以下幾點要求:
表面改性設備能將硅微粉在動態狀況下加熱并保溫,保溫時間能夠自動控制。
要有排氣裝置,可將表面改性前后脫除的水以蒸氣的方式排出,使硅烷偶聯劑與粉體產生縮合反應,達到形成共價鍵的效果。
保證硅微粉在表面改性機中處在高速動態的狀況下。
表面改性設備應滿足表面改性劑分加的要求。
為解決表面改性中產生的假團聚和硬團聚體,一定要進行有效的分級,應有專用的分級設備進行配套。
目前,國產的活性硅微粉產品因其只用硅偶聯劑簡單的混合處理,效果不夠理想,粉體與樹脂混合時很容易團聚,而國外有許多專利提出了對硅微粉的活性處理,例如德國專利提出用聚硅烷和硅微粉混合,并在紫外線照射下攪拌,獲得活性硅微粉;日本專家提出硅烷二醇衍生物處理硅微粉,并在混合過程中加入催化劑,使偶聯劑對粉體的包裹均勻,從而能使環氧樹脂能與硅微粉達到理想的結合效果。
因此,我國硅微粉生產廠家在表面改性的道路上任重道遠,不僅需要上游偶聯劑廠家的密切配合,更需要下游應用廠家的通力合作。只要解決改性的技術難題,活性硅微粉的市場將非常值得期待。
最后,聲明一點,要想做好硅微粉表面改性,一定要以表面改性的機理為依據,認真了解表面改性劑的結構與性質,同時考慮下游有機高分子制品的基材、主體配方及技術要求,經綜合考慮選擇合理的改性劑,在此基礎上確定表面改性工藝和設備。